Verfahren zur Prüfung der Pulverbeschichtung

Es gibt bestimmte spezifische Prüfungen für Pulver und die ausgehärtete Beschichtung. Sobald das Pulver an den Endanwender ausgeliefert ist, kann es nicht mehr verändert werden wie eine lösemittelhaltige Farbe. Der Pulverhersteller muss daher in allen Phasen des Herstellungsverfahrens eine besonders strenge Qualitätskontrolle durchführen. So wird gewährleistet, dass alle Pulver eine einheitlich hohe Qualität haben. Es gibt eine Reihe allgemeiner Prüfverfahren für Pulver und Beschichtungseigenschaften, die für alle Pulverlacke gelten. Manche Kunden fordern außerdem Sonderprüfungen.

Partikelgrößenverteilung

Es gibt eine Reihe sehr unterschiedlicher Verfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung. Da wärmehärtende Pulverpartikel eine irreguläre Form und Größe haben, entstehen je nach Verfahren unterschiedliche Ergebnisse.

Siebanalyse

Dies ist das einfachste, vielseitigste und schnellste Verfahren. Es erfordert weder hochqualifizierte Mitarbeiter noch Berechnungen. Mit diesem Verfahren können grobe Fraktionen schnell getrennt werden; bei wärmehärtenden Pulvern scheint dieses Verfahren geeignet, die Pulver entsprechend dem Applikationsverfahren zu trennen.

In der einfachsten Form wird eine Reihe von Sieben mit unterschiedlichen Maschenweiten verwendet, die in einer automatischen Schüttelvorrichtung eingebaut sind. Dieses Verfahren hat jedoch Einschränkungen, insbesondere bei Pulvern mit geringer Korngröße, da die feinen Siebe extrem schnell zugesetzt werden.

Ein Druckluftsieb, in dem ein Luftstrom das Pulver auf das Siebgitter bläst, trennt die Pulverpartikel schnell und verhindert, dass das Sieb zugesetzt wird.

Mit dem Druckluftsieb der Fa. Alpine kann die Partikelgrößenverteilung mit Sieben für die Partikelgrößenklassen zwischen 125 µm und 10 µm bestimmt werden.

Sedimentationsverfahren

Dazu gehören die Pipette nach Andreasen, die Sedimentwaage nach Backman und Shimadzu sowie das Photosedimentometer. All diese Verfahren nutzen die Dispersion des Pulvers in einer Flüssigkeit, in der Regel in Wasser mit einem gewissen Anteil an Pulvernetzmittel oder Dispersionsmittel, wobei die Pulverpartikel sich zeitabhängig abscheiden.

Wenn sich die Pulverpartikel abscheiden, erfasst ein Sensor das Gewicht in Abhängigkeit von der Zeit. Aus den grafisch dargestellten Ablagerungsgeschwindigkeiten für die Partikel lässt sich die Partikelgrößenverteilung berechnen.

Partikelzähler nach Coulter

Bei diesem Verfahren wird eine Pulverpartikeldispersion in einem Elektrolyt verdünnt und dann durch eine enge Öffnung gedrückt. Um das Partikelvolumen zu ermitteln, wird die Änderung des elektrischen Widerstands des Elektrolyts beim Durchgang des Partikels genutzt.

Die dabei ermittelte Zahl ist das äquivalente Kugelvolumen; dieses Verfahren liefert keine Anhaltspunkte zur Form des Partikels.

Laserlicht-Diffraktionsverfahren

Bei diesem Verfahren muss eine Pulverprobe in einem Luftstrom einen Laserstrahl passieren. Der Winkel/die Winkel, in dem/denen der Laserstrahl durch ein Partikel gebrochen wird, hängt vom Durchmesser des Partikels ab. Die gebrochenen Laserstrahlen fallen auf eine Reihe konzentrischer Sensoren. Die von jedem dieser Sensoren absorbierte Energie wird von einem Computer ausgewertet, der die Partikelgrößenverteilung berechnet.

Pulverfließfähigkeit

Wie bereits erwähnt, spielt die Pulverfließfähigkeit eine wichtige Rolle bei der Handhabung des Materials und dessen Transport durch die Pulverzuführungsleitungen zum Auftrag und zur Rückgewinnung des Lacks. In gewissem Umfang hängt diese von der Partikelgrößenverteilung des Pulvers ab. Aber auch andere Faktoren wie die Harzeigenschaften, die Belastung mit Pigmenten und Füllstoffen und andere Zusatzstoffe können einen deutlichen Einfluss haben.

Es gibt mehrere Verfahren, die Fließeigenschaften eines Pulvers zu bestimmen:

Schüttkegelwinkel

Bei diesem Verfahren fällt eine Pulvermenge auf eine horizontale Sammelplatte und formt einen Kegel. Der Schüttkegelwinkel ist ein Anhaltspunkt für die Fließfähigkeit des Pulvers im trockenen Zustand.
Durchflussmesser nach SAMES (Afnor-Verfahren).

Hierbei wird ein Wirbelbett in Form eines vertikalen, transparenten Kunststoffzylinders verwendet. An der Seite des Zylinders befindet sich ein kleiner Auslass, der mit einem Stopfen verschlossen werden kann. Durch die Wirbelbettplatte kann trockene Druckluft mit einer bestimmten Geschwindigkeit und einem bestimmten Druck zugeführt werden. Eine Probe des zu prüfenden Pulvers (250 g) wird in den Zylinder eingeführt und die Druckluftzufuhr eingeschaltet. Die Höhe, bis zu der das Pulver ansteigt, wird gemessen; die Druckluftversorgung wird abgeschaltet, damit sich das Pulver setzen und stabilisieren kann; dann wird die Höhe erneut gemessen. Die Druckluft wird wieder eingeschaltet; sobald sich das Wirbelbett ausgebildet hat, wird der Stopfen für 30 Sekunden entfernt; das in dieser Zeit durch die Öffnung austretende Pulver wird gesammelt und gewogen.

Hierbei ist:
h1 = Höhe des Pulverwirbelbetts
h0 = Höhe des Pulvers nach dem Absetzen
m = Masse des innerhalb von 30 Sekunden gesammelten Pulvers

Damit ergibt sich der Wirbelindex
r wie folgt: r = (h1  h0) x m

Der Wirbelindex kann als Orientierung für die Fließfähigkeit eines Pulvers im trockenen Zustand dienen. Die Ergebnisse sollten jedoch mit Vorsicht betrachtet werden.

Lagerung des Pulverlacks

Wichtig ist, dass das Pulver keine Kuchen oder Klumpen bildet, wenn es als Schüttgut gelagert wird, insbesondere in warmer Umgebung. Es dürfen während der Lagerung auch keine chemischen Reaktionen zwischen dem Harz und dem Härter eintreten. Andernfalls könnten die Verarbeitungseigenschaften, Glanz und Fließfähigkeit beeinträchtigt werden.

Prüfungen der Lagerfähigkeit werden in der Regel so durchgeführt, dass eine bestimmte Menge Pulver in einen Behälter gegeben wird und die Behälter für eine bestimmte Zeit in einem Ofen mit konstanter Temperatur (30 bis 40 °C) aufbewahrt werden. Üblicherweise wird während der Prüfung eine gewogene Scheibe, beispielsweise mit einem Gewicht von 100 g, auf die Pulveroberfläche gelegt. Nach einmonatiger Lagerung unter diesen Bedingungen darf es weder zu einer Kuchenbildung noch zu einer Blockade oder einer Änderung der Reaktivität des Pulvers gekommen sein.

Feuchtigkeitsgehalt

Der Feuchtigkeitsgehalt kann die Eigenschaften des Pulvers im Hinblick auf Verstopfungen und Fließfähigkeit im trockenen Zustand beeinflussen.

  1. Das einfachste Verfahren zur direkten Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts ist die Erwärmung einer kleinen, gewogenen Pulvermenge in einem Ofen auf 105°C, bis sich das Gewicht nicht mehr ändert. Wenn das Pulver nicht in einer dünnen, einheitlichen Schicht ausgebreitet wird, ist dieses Verfahren sehr ungenau, da die Ergebnisse durch den Einschluss flüchtiger Verbindungen verfälscht sein können.
  2. Bei einem alternativen Verfahren wird eine gewogene Menge des Pulvers 8 Tage lang in einem Exsikkator über Phosphorpentoxid getrocknet und anschließend erneut gewogen.

Masseverlust beim Erhitzen

Ein Pulver mit bekanntem Gewicht (ca. 0,5 bis 1,0 g) wird bei 200°C 15 Minuten lang erhitzt und dann zum Abkühlen in einen Exsikkator gebracht. Der Gewichtsverlust wird als prozentualer Anteil des ursprünglichen Pulvergewichts berechnet. Dieser Masseverlust kann bei Pulvern signifikant sein, bei denen sich flüchtige Verbindungen gebildet haben, beispielsweise Kaprolaktam bei Polyurethanen.

Spezifische Dichte

Die spezifische Dichte spielt eine wichtige Rolle bei der Berechnung der Ergiebigkeit des Pulvers und damit bei der Berechnung der tatsächlichen Lackierungskosten pro Flächeneinheit bei einer bestimmten Schichtdicke.

Zur Bestimmung stehen zwei Verfahren zur Verfügung:

  • Verdrängung einer nicht löslichen Flüssigkeit mit bekannter spezifischer Dichte
  • Gaspyknometer

Verdrängungsverfahren

Zur Durchführung dieses Verfahrens werden eine Analysewaage, ein Messzylinder 500 m³, Petroleumäther und eine Pulverprobe benötigt. Bei dem Verfahren wird die Pulverprobe, beispielsweise 50 g, in einem Messzylinder 500 m³ mit bekanntem Gewicht ausgewogen und dessen Volumen bis zur Markierung mit Petroleumäther aufgefüllt. Wenn der Inhalt des gesamten Messzylinders beispielsweise 378 g wiegt, lässt sich das Gewicht des Petroleumäthers aus der Differenz zum Gewicht des Pulvers berechnen, d. h.378 g – 50 g = 328 g. Wenn die spezifische Dichte des Petroleumäthers mit 0,7 bestimmt wurde, kann dessen Volumen jetzt wie folgt berechnet werden:
Volumen = Gewicht/spezifische Dichte
Damit ergibt sich: Volumen = 328/0,7 = 468,8 cm³

Somit hat das Pulver in der Schlämme ein Volumen von 31,2 cm³, (d. h. 500 cm³ – 468,8 cm³) Die spezifische Dichte des Pulvers ergibt sich hiermit zu:
SG = 50 / 31,2 = 1,6

Das oben erwähnte Verfahren ist jedoch nicht vollständig zufriedenstellend. Bei vielen modernen Pulvern ist es sehr schwierig, eine Flüssigkeit zu finden, die die Luft in dem Pulver hinreichend verdrängt, ohne es anzulösen.

Gaspyknometer

Dieses Verfahren ist wesentlich genauer und schneller. Hierbei wird ein spezielles Gerät verwendet, das entweder mit Luft oder mit Helium arbeiten kann, allerdings ist die Ausführung für Luft wesentlich billiger und ausreichend genau. Das Gerät misst direkt das verdrängte Luftvolumen einer bekannten Pulvermenge; die Prüfung dauert nur 2 bis 3 Minuten.

Gelzeit

Die Gelzeit eines Pulvers ist ein nützlicher Anhaltspunkt für:

  • Aushärtungsgeschwindigkeit
  • Konsistenz der Pulverqualität
  • Chemische Instabilität bei Lagerung

Eine deutliche Verringerung der Gelzeit nach der oben erläuterten Lagerprüfung wäre ein Anhaltspunkt dafür, dass chemische Reaktionen in dem Pulver abgelaufen sind, die sich nachteilig auf die Ausbildung einer Pulverbeschichtung bei der Anwendung auswirken würden.

Das Gerät zur Bestimmung der Gelzeit besteht aus einem Heizblock, der auf einer bestimmten Temperatur gehalten werden kann (in der Regel 180 °C bis 200 °C mit einer Genauigkeit von ±1 °C). Eine kleine Menge (ca. 0,25 g) des Pulvers wird in die Mitte der beheizten Platte gegeben und eine Stoppuhr betätigt. Die geschmolzene Masse wird mit einem kleinen Holzspatel geprüft. Wenn mit dem Spatel aus der Masse keine Fäden mehr gezogen werden können, ist die gestoppte Zeit die Gelzeit.

Aschegehalt

Eine Probe des Pulvers wird in einer Porzellanschale gewogen, die in einen kalten Ofen gestellt wird, der allmählich bis auf die Brenntemperatur erwärmt wird. (Die Erwärmung sollte so langsam sein, dass zu Beginn der Erwärmung kein Pulver mit der eingeschlossenen Luft austritt). Nach der Abkühlung wird die Schale erneut gewogen.

Weitere Verfahren zur Qualitätskontrolle

Dazu gehören beispielsweise die Infrarotspektroskopie und die dynamische Differenzkalorimetrie. Beide Verfahren liefern wertvolle Hinweise zur Kontrolle der Pulverqualität.

Verfahren zur Prüfung der ausgehärteten Beschichtung

Wie bei lösemittelhaltigen Industriefarben muss die ausgehärtete Beschichtung jeder Produktionscharge vor der Auslieferung an den Endanwender auf eine Vielzahl von Eigenschaften geprüft werden.

Bei wärmehärtenden Pulvern werden je nach Prüfanforderungen in der Regel drei Arten von Untergründen verwendet:

  • Unbehandelter Stahl
  • Leichtbauelemente aus eisenphosphatiertem Stahl
  • Leichtbauelemente aus zinkphosphatiertem Stahl
  • (Prüfbleche können von den jeweiligen Herstellern bezogen werden.)

Das Pulver wird elektrostatisch aufgesprüht und bei der gewünschten Temperatur für eine bestimmte Zeit ausgehärtet, um eine kontrollierte Lackschichtdicke zu erhalten.

Die üblichen Prüfungen erfüllen die Anforderungen der Norm BS3900. Bei Sonderanwendungen, beispielsweise bei Aluminiumextrusionen für architektonische Anwendungen, müssen Prüfungen nach der Norm BS4842 ausgeführt werden. Sehr oft erarbeiten die Endanwender eigene Prüfspezifikationen.

Informationen zu den Verfahren zur Bestimmung der Partikelgröße von Pulverlacken finden Sie in:

  • Norm BS410, Prüfsiebe
  • Norm BS2955, Fachbegriffe für Pulverlacke
  • Norm BS3483, Verfahren zur Prüfung von Pigmenten für Farben

Verfahren zur Prüfung von Farben finden Sie in der Norm BS3900, „Verfahren zur Prüfung von Farben“.